Έρευνα για τη διαδικασία σύνθεσης του δις(φθοροσουλφονυλ)αμιδίου

Σε ένα εξαιρετικά διαβρωτικό περιβάλλον, η online φασματοσκοπική παρακολούθηση γίνεται μια αποτελεσματική μέθοδος έρευνας.

Το δις(φθοροσουλφονυλ)αμίδιο λιθίου (LiFSI) μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως πρόσθετο για ηλεκτρολύτες μπαταριών ιόντων λιθίου, με πλεονεκτήματα όπως η υψηλή ενεργειακή πυκνότητα, η θερμική σταθερότητα και η ασφάλεια.Η μελλοντική ζήτηση γίνεται πιο εμφανής, καθιστώντας το hotspot στην έρευνα υλικών της νέας βιομηχανίας ενέργειας.

Η διαδικασία σύνθεσης του LiFSI περιλαμβάνει φθορίωση.Το διχλωροσουλφονυλ αμίδιο αντιδρά με το HF, όπου το Cl στη μοριακή δομή αντικαθίσταται από το F, παράγοντας δις(φθοροσουλφονυλ)αμίδιο.Κατά τη διάρκεια της διαδικασίας, παράγονται ενδιάμεσα προϊόντα που δεν έχουν υποκατασταθεί πλήρως.Οι συνθήκες αντίδρασης είναι αυστηρές: το HF είναι εξαιρετικά διαβρωτικό και εξαιρετικά τοξικό.Οι αντιδράσεις συμβαίνουν υπό υψηλή θερμοκρασία και πίεση, καθιστώντας τη διαδικασία εξαιρετικά επικίνδυνη.

svsdb (1)

Προς το παρόν, πολλές έρευνες σχετικά με αυτήν την αντίδραση επικεντρώνονται στην εύρεση των βέλτιστων συνθηκών αντίδρασης για τη μεγιστοποίηση της απόδοσης του προϊόντος.Η μόνη τεχνική ανίχνευσης εκτός σύνδεσης διαθέσιμη για όλα τα εξαρτήματα είναι το φάσμα F πυρηνικού μαγνητικού συντονισμού (NMR).Η διαδικασία ανίχνευσης είναι εξαιρετικά περίπλοκη, χρονοβόρα και επικίνδυνη.Καθ' όλη τη διάρκεια της αντίδρασης υποκατάστασης, η οποία διαρκεί αρκετές ώρες, πρέπει να εκτονωθεί η πίεση και να λαμβάνονται δείγματα κάθε 10-30 λεπτά.Αυτά τα δείγματα ελέγχονται στη συνέχεια με F NMR για να προσδιοριστεί η περιεκτικότητα σε ενδιάμεσα προϊόντα και πρώτες ύλες.Ο κύκλος ανάπτυξης είναι μακρύς, η δειγματοληψία είναι πολύπλοκη και η διαδικασία δειγματοληψίας επηρεάζει επίσης την αντίδραση, καθιστώντας τα δεδομένα της δοκιμής μη αντιπροσωπευτικά.

Ωστόσο, η ηλεκτρονική τεχνολογία παρακολούθησης μπορεί να αντιμετωπίσει τέλεια τους περιορισμούς της παρακολούθησης εκτός σύνδεσης.Στη βελτιστοποίηση διαδικασίας, η διαδικτυακή φασματοσκοπία μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την παρακολούθηση των επιτόπιων συγκεντρώσεων αντιδρώντων, ενδιάμεσων προϊόντων και προϊόντων σε πραγματικό χρόνο.Ο ανιχνευτής βύθισης φτάνει απευθείας κάτω από την επιφάνεια του υγρού στο βραστήρα αντίδρασης.Ο ανιχνευτής μπορεί να αντέξει τη διάβρωση από υλικά όπως το HF, το υδροχλωρικό οξύ και το χλωροσουλφονικό οξύ και μπορεί να ανεχθεί θερμοκρασίες έως 200°C και πίεση 15 MPa.Το αριστερό γράφημα δείχνει την ηλεκτρονική παρακολούθηση των αντιδρώντων και των ενδιάμεσων προϊόντων κάτω από επτά παραμέτρους διεργασίας.Σύμφωνα με την παράμετρο 7, οι πρώτες ύλες καταναλώνονται γρηγορότερα και η αντίδραση ολοκληρώνεται το νωρίτερο, καθιστώντας την την καλύτερη συνθήκη αντίδρασης.

svsdb (3)
svsdb (2)

Ώρα δημοσίευσης: Νοε-23-2023